竹内メモ-実験中 の履歴(No.1)

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  • 1 (2023-05-29 (月) 01:18:37)

Soft X-ray Diffraction

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試料搬送†

• SPEC上で「move_transfer_pos」コマンドを入力。
  move_transfer_posコマンドはゴニオの取り外しなどで変わります。
  本体は「/usr/local/lib/spec.d/macros_for_BL17SU/sampletrance.mac」にあるので書き換えるとよい。
  ゴニオを取り外したときは気をつけて搬送すること。
• 試料をゴニオ近くまで持っていく。
• 水平、垂直をビューポートで確認しながら、ゴニオに取り付けられそうだったら試してみる。
• だめだったら、ゴニオのX,Zの位置を調整して取り付けられる位置に調整する。
• 無理やりに搬送をしないこと。Azimuthが狂ってしまうとどうにもならなくなります。

実験中†

• ビューポートは黒いゴムをはさんでから、アルミホイルで覆う。
  • アルミホイルで覆うだけでは意味がなく、フランジの首のところにも気を付けて覆うこと。
• th, tth 共に「大きい角度→小さい角度」でスキャンすること。
• 「uan 0 0」でおおよそ、検出器直入射(2θ=0)、試料光と平行(θ=0)となる。
  • このときが一番大きく2θ,θをまわすことになるので、ケーブルが引っかかってしまわないように注意すること。
  • パルスモーター駆動は意外なほど力があるので、ケーブルを切ってしまったり、コネクタを破壊してしまうことがある。
• θを固定して2θだけを動かしたいときは以下を使う。
  • スキャンのときbl17su_2th
  • 目的地に移動したいときbl17su_umv2th
• 試料電流による吸収XAS(TEY)を計るときは、ゴニオ取り付けフランジ上面のBNCコネクタにケーブルを接続する。
  • XASを計るときは全ての電流計のAutoRangeを解除しておく。(VFはオートレンジを判断できないため)
  • 温度は計っていても問題ないが、ヒーターは温度コントローラーに接続されていてもXASが計れなくなるので、忘れずにはずす。
  • BLの吸収測定プログラムを使用する場合はVFシグナルのチャンネルアサインに気をつけること。
    普通はE1b_01:Photodiode(PD)、E1b_02:ミラーカレント(MC)、E1b_03:サンプルドレイン(SC)になっている。
  • 回折装置と発光装置の間のVFコンバーター、スイッチャーも確認すること。
    回折装置で使用しているVFコンバーターと極性は以下のとおり

    スイッチャー	PD	MC	SC
    B	CH1	CH7	CH3
    	Reverse	Reverse	Reverse

    ※MC:CH7はBLではCH2として認識される。(VFコンバーターのch2が壊れているため)
• 試料トランスファーなどで窓を開けた場合は、Detector用のピコアンメーターをLocalにしておくと、Detectorのベースラインの減衰が早く収まるようだ。

試料冷却関係†

• 液体ヘリウム用トランスファーチューブは固体PESから借りる。
  • 勝手に借りないこと。ちゃんとPESグループの許可を得てから。
• スクロールポンプの引き口についている圧力計はHX-PESグループのものです。

• Heを流し始めてから温度が下がり始めるまでの時間はおおよそ20分。